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齊墩果酸簡介與含量檢測及鑒定方法

來源：湖南賽禾生物科技有限公司    發布日期：2022-03-23    關注：

　　齊墩果酸是從龍膽科植物獐牙菜屬的青葉膽全草或女貞子的果實中分離提取而得一種五環三萜類化合物，以游離體和配糖體存在于多種植物中。齊墩果酸在植物中存在很廣泛，一般含量0.2%～2%。葫蘆科植物羅鍋底含量較高為1.5%～2%，女貞子果實含量0.6%～0.7%。齊墩果酸為白色針狀結晶(乙醇)，無臭、無味。對酸、堿不穩定。熔點308～310℃，[α]20D+73.3°(c=0.15，氯仿)，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。

　　簡介

　　主要提取來源木犀科植物齊墩果olea europaea l.的葉；女貞ligustrum lucidum ait.果實；龍膽科植物青葉膽swertia mileensis t.n.he et w.l.shi全草；川西獐牙菜s.mussotii franch.；傘形科植物大星芹astrantia major l.的葉、根；五加科植物楤木aralia chinensis l.的根皮及莖皮；葫蘆科植物大籽雪膽hemsleya macrosperma c.y.wu、可愛雪膽hemsleya amabilis diels、中華雪膽hemsleya chinensis cogn.（金龜蓮、羅鍋底)的塊根。

　　化合物簡介

　　物化性質

　　外觀與性狀：白色粉末

　　密度：1.1 g/cm

　　熔點：>300℃(lit.)

　　沸點：553.5℃at 760 mmHg

　　閃點：302.6℃

　　折射率：1.557

　　穩定性：Stable at normal temperatures and pressures.

　　儲存條件：2-8℃

　　安全信息

　　海關編碼：2918199090

　　WGK Germany：2

　　危險類別碼：R36/37/38

　　安全說明：S26-S36

　　RTECS號：RK0177965

　　危險品標志：Xi

　　物性數據

　　1.性狀：為白色結晶性粉末

　　2.熔點（ºC）：310

　　3.沸點（ºC,常壓）：554

　　4.比旋光度（º）：[α]20D為83.3°

　　5.燃燒熱（KJ/mol）：95.9

　　6.溶解性：幾乎不溶于水，微溶于乙醇和氯仿。

　　分子結構數據

　　1、摩爾折射率：133.57

　　2、摩爾體積（cm3/mol）：414.9

　　3、等張比容（90.2K）：1077.0

　　4、表面張力（dyne/cm）：45.4

　　5、極化率（10-24cm3）：52.95

　　齊墩果酸生產方法

　　1醇提法

　　將木根皮100g切成小塊或絲狀，加500ml 70%乙醇回流提取3次，每次約3h，醇提取液合并；然后蒸餾回收大部分乙醇，再加入硫酸使其濃度為15%，回流2h，放冷后過濾,濾餅用水洗3次，再用3%NaOH液煮沸2次，用水煮沸1次，每次沸騰后過濾，可得灰白色鈉鹽粗品。將粗品加約8倍量85%以上乙醇，0.5%活性炭,回流40min，過濾，濾液用HCl調至pH=3～4,放置過夜，過濾，濾餅用蒸餾水洗至無氯離子，干燥即得齊墩果酸精品。

　　2水提取法

　　取木根皮塊粉碎后，用水煎煮3次，每次約1h，合并水煎液，濃縮成稀膏狀。然后加入濃硫酸不斷攪拌，使其濃度達到20%，加熱約1h，放冷后加水稀釋，過濾，濾餅水洗后，用3%NaOH溶液煮沸2次，水煮沸1次，每次沸騰后過濾，得鈉鹽粗品。將粗品加約8倍量85%以上乙醇，0.5%活性炭，回流40min，過濾，濾液再用HCl調至pH=3～4，放置過夜，過濾，濾餅用蒸餾水洗至無氯離子，干燥即得本品。

　　藥典鑒別

　　(1)取該品約50mg，加氯仿2ml溶解后，加硫酸2滴，振搖，靜止，氯仿液自無色（或淡黃色）漸變為淡紅色。

　　(2）取該品少量，加乙酸酐lml，微熱使溶解，滴加硫酸1滴，即顯紫紅色，放置后色漸變深。

　　(3）取該品少量，加香草醛的冰乙酸溶液（香草醛0.5g，加冰乙酸10ml溶解，即得）0.2ml，加高氯酸0.8ml，置沸水浴中加熱數分鐘，顯紫紅色，加乙酸乙酯2ml，紫紅色溶入乙酸乙酯中，放置不變色。

　　(4）該品的紅外光吸收圖譜所顯的各主要吸收峰應與對照品一致。

　　檢查
　　氯化物取該品50mg加水25ml，強力振搖15min，濾過，取濾液依法檢查（中國藥典1977年版一部附錄4頁），如發生渾濁，與標準氯化鈉溶液7ml成的對照液比較，不得更濃（0.14%）。

　　有關雜質取該品，加等量的乙醇，氯仿制成每lml中含lmg的溶液，照薄層層析法（中國藥典1977年版一部附錄38頁）試驗，吸取上述溶液l0ml，點于硅膠G薄層板上，以氯仿：丙酮（10:1）為展開劑。展開后，取出揮散溶劑，噴以5%磷鉬酸乙醇液顯色，置120℃加熱數分鐘，除主斑點外，不得顯其他斑點。

　　干燥失重取該品約0.5g，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（中國藥典1977年版一部附錄44頁）。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（中國藥典1977年版一部附錄45頁）。

　　含量測定

　　取該品約0.15g，精密稱定，加無水乙醇20ml、苯5ml，微熱使溶解，加酚酞指示液8滴，用0.05mol/L乙醇制氫氧化鉀液滴定，并做空白試驗校正，即得（每lml0.05mol/L乙醇制氫氧化鉀液相當于22.84mg的C30H48O3）。

　　

　　

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